01-28-02 09:45
No 261875
Because I know that it might be hard for German Bees to understand english synthesis texts I have posted one, I found in German Language. I hope there are some German Bees
who will find this info usefull !
Synthese
LSD, oder richtiger LSD-25 wurde zum ersten mal 1938 aus dem natürlich im Mutterkorn vorkommenden Alkaloid hergestellt wurde. Ausgesprochen ist LSD-25 Lysergsäurediäthylamid mit folgender Struktur
Doch LSD-25 ist nur eine Substanz aus einer sehr großen Gruppe von Chemikalien, von denen einige psychoaktiv wirken, den Lysergsäureamiden. Die wohl populärste Pflanze mit einem solchen Inhaltsstoff sind wohl die amerikanische Morning Glory, oder Himmelblaue Trichterwinde (Ipomoea violacea)und die Baby Hawaiian Woodrose (Argyreia nervosa), letztere enthält pro Samenkapsel 4 Samen, die eine normale Dosis darstellen. Diese Samen haben auch ein weißes Häutchen, welches vor dem Zermahlen für den Verzehr zu entfernen ist, da sich darin eine strychninartige Substanz befinden soll, die unangenehme Nebeneffekte erzeugt. Doch zurück zur Substanz selbst: LSD ist von der Struktur her sehr ähnlich den anderen Psychedelika, mit Ausnahme von Meskalin und den Cannabinolen. Es hat eine Indolstruktur, also eine Struktur, die der des Serotonien sehr ähnlich ist. Sertonin wird als wichtiger Überträgerstoff von Reizen zwischen bestimmten Synapsen erachtet. Da man die Struktur und die Zusammensetzung des LSD kennt, hat man sich auch nicht gescheut dieses vollsynthetisch herzustellen, und mögliche Abwandlungen vorzunehmen. Dies brachte eine ganze Reihe von Lysergsäureamiden hervor, die auch erforscht wurden. Viele davon sind psychedelisch inaktiv, andere entfalten verschiedene Formen und Grade einer Aktivität, jedoch ist keine dieser Substanzen so wirkungsvoll wie das LSD-25.
Der Brockhaus Biologie schreibt folgendes zu den Mutterkornalkaloiden: Mutterkornalkaloide, Klavizepsalkaloide, Ergotalkaloide, Ergolinalkaloide, eine Gruppe von Alkaloiden des Indoltyps, die sich im Mutterkorn, den Sklerotien (1 bis 3 cm lange, dunkelviolette Körner in Getreideähren) des Mutterkornpilzes, Claviceps purpurae, und in denen weiterer Spezies findet. Mutterkornalkaloide wurden auch in verschiedenen Windengewächsen (Ipomea) nachgewiesen. Charakteristischer Bestandteil der Mutterkornalkaloide ist die Lysergsäure, die mit verschiedenen Aminen oder zyklischen Tripeptiden (Zyclolstrukturen) verknüpft ist (Mutterkornalkaloid vom Peptidtyp). Zu den Hauptvertretern gehören z.B. Agro- und Elymoklavin. Die meißten Mutterkornalkaloide sind physiologisch hoch wirksam und verursachen Uteruskontraktion, Gefäßverengung und Dämpfung der vegetativen Nervensystems. Gegenwärtig wird ein Teil der Mutterkornalkaloide bereits durch Fermentation erzeugt. Lit.: E.Mühle und K. Breuel: Das Mutterkorn (Wittenberg 1977).
Da jetzt einiges über die Struktur und die chemischen Eigenschaften des LSD-25 berichtet wurde, sollte es nun an der Zeit sein, mal den Herstellungsprozess des LSD-25 zu umreißen. Zu diesem Zwecke ist eine vollständige Darstellung einer LSD-25 Synthese angebracht:
LSD-25 Synthese
Zusammenstellung der Synthesemethoden
Startmaterial kann jedes Lysergsäurederivat, z.B. aus dem Mutterkorn oder der Morning Glory gewonnen, sowie synthetisch hergestellt, sein. Das Syntheseverfahren #1 nutzt jedes Lysergsäureamid, oder reine Lysergsäure als Ausgangsmaterial. Die Varianten #2 und #3 nutzen nur Lysergsäure, die wie folgt aus den Amiden gewonnen werden muß, wenn keine Lysergsäure vorhanden ist.
Die Lysergsäuresynthese
10g Lsysergsäureamid aus jedweder natürlichen Quelle wird in 200ml Methanol - KOH Lösung aufgelöst. Das Methanol wird dann sofort unter Vakuum entfernt. Das was dann übrig bleibt wird mit einer 8% KOH enthaltenden Wasserlösung vermischt und eine Stunde lang in einem Dampfbad erhitzt. Ein Stickstoffgasstrom wird während des Erhitzens durch das Reaktionsgefäß geleitet, wobei das entstehende NH3, der Reaktion folgend, zu HCl titriert. Die resultiernde alkalische Lösung wird, mit Congo-Rot als Indikator, durch Weinsäure neutralisiert, gefiltert, durch extraktion mit Ether gesäubert und die verbleibende wässrige Lösung erneut gefiltert und dann verdunstet. Das ganze mit MeOH vermischen, um den größten Teil der Indikatorfarbe aus den Lysergsäurekristallen zu ziehen. Die Lichtverhältnisse sollten so wie in einer photografischen Dunkelkammer sein. Bentzt werden photographische rote und gelbe Sicherheitslampen, da Lysergsäurederivate unter Lichteinwirkung zerfallen. Es ist unbedingt nötig, daß während der gesammten Arbeit Gummihandschuhe getragen werden, da die verwendeten Alkaloide sehr giftig sind. Ein Fön (Haartrockner) oder etwas vergleichbares sollte vorhanden sein, damit Produktionsschritte, welche eine Verdunstung verlangen, schneller ablaufen können.
Synthesemethode #1
Schritt I, es ist gelbes Licht zu nutzen: Man schütte einen Teil pulverisierte Mutterkornalkaloide in einen kleinen Erlenmeyerkolben und gibt dazu zwei Teile anhydrierten Hydrazins (original: anhydrous hydrazine, sollte das falsche Mittel genommen werden, so kann das ganze zu einer sehr explosiven Angelegenheit werden). Eine alternative Prozedur verwendet eine dicht verschlossene Röhre, in der die Reagentien auf 112 °C erhitzt werden. Die vorhin genannte Mixtur wird 30 Minuten lang erhitzt. Nun werden 1.5 Teile Wasser hinzugegeben und das ganze 15 Minuten lang gekocht. Während des Abkühlens im Gefrierschrank (oder Kühlschrank) kristallisiert Isolysergsäurehydrazid aus.
Schritt II, es wird rotes Licht genutzt: Alle Reagentien sollen kühl sein, es ist alles in Eis aufzubewahren. Löse 2.82 g Hydrazin sehr schnell in 100 ml 0.1 N eis-kalter HCl wobei ein Eisbad genutzt wird, um das Reaktionsgefäß auf 0 °C zu halten. 100 ml eis-kalter 0.1 N NaNO2 wird noch hinzugetan und nach 2 bis 3 Minuten kräftigen Rührens werden weitere 130 ml HCl tropfenweise unter kräftigem Rühren in einem Eisbade hinzugefügt. Nach weiteren 5 Minuten ist die Lösung mit gesättigter NaHCO3 Lösung zu neutralisieren und mit ether zu extrahieren. Entferne die wässrige Lösung und versuche die gummiartige Substanz in Ether zu lösen. Die Etherlösung wird durch Zugabe von 3 g Diethylamin auf 300 ml Etherextrakt geregelt. Laß sich das Ganze im Dunkeln über 24 Stunden langsam auf 20 °C erwärmen. Das ganze dann noch im Vakuum trocknen (verdunstung durch Unterdruck, also keine Wärme nötig) und fahre wie im Abschnitt über die Reinigung bei der Umwandlung von Isolysergamiden zu Lysergsäureamiden beschrieben fort.
Synthesemethode #2
Schritt I, es wird gelbes Licht genutzt: 5.36 g d-Lysergsäure werden mit 125 ml Azetonitril vermischt und die Suspension auf unter -20 °C in einem Bad aus Azeton gekühlt mit Trockeneis abgekühlt. Zu dieser Suspension wird eine kalte (-20 °C) Lösung aus 8.82 g "Trifluoroacetic anhydride" in 75 ml Acetonitrile. Diese Mixtur soll bei -20 °C für über 1.5 Stunden in denen sich die Suspensionsmaterialien auflösen, und die d-Lysergsäure sich zu einem vemischten Anhydrid der Lyserg- und Trifluoroacetic Säure konvertiert. Das vermischte Anhydrid kann in Form eines Öles durch Verdunstung des Lösungsmittels im Vacuum bei einer Temperatur unterhalb 0°C separiert werden, doch dies ist nicht nötig. Alles muß wasserfrei bleiben.
Schritt II, es wird gelbes Licht genutzt: Die Lösung aus vermischten Anhydriden in Acetonitril aus Schritt I wird zu 150 ml einer zweiten Lösung aus Acetonitril und 7.6 g Diethylamin gegeben. Diese Mixtur wird bei Raumtemperatur für etwas über 2 Stunden dunkel gestellt. Das Acetonitril wird im Vacuum verdunstet, was einen Rückstand aus LSD-25 und einige Unreinheiten hinterläßt. Dieser Rückstand wird in 150 ml Chloroform und 20 ml Eiswasser aufgelöst. Die Chloroformschicht wird entfernt, und die Wasserschicht wird mit einigen Teilen des Chloroforms extrahiert. Die Chloroformanteile werden zusammengefasst und der Reihe nach mit vier 50 ml Portionen eiskalten Wassers gewaschen. Die Chloroformlösung wird dann über anhydriertem Na2SO4 getrocknet und im Vacuum verdunstet
Synthesemethode #3
Diese Prozedur bringt gute Ergebnisse und ist sehr schnell, wobei jedoch auch ein wenig Isolysergsäure erzeugt wird, deren Effekte leicht unangenehm sind. Wie dem auch sei, die Massenverhältnisse Ausgansstoffe müssen exakt eingehalten werden, oder die Ausbeute wird gegen Null sinken.
Schritt I, man arbeitet bei weißem Licht: Schwefeltrioxid wird in einem trockenen Verfahren hergestellt indem man wasserfreies Eisensulfat sorgfältig bei ungefähr 480 °C umwandelt. Es extrem trocken gelagert.
Schritt II, man arbeitet bei weißem Licht: Eine sogfältig getrocknete 22 Liter Rundbodenflasche, die in ein Eisbad gebracht wird und mit einer Kondensationsspirale, einem Abtropftrichter und einem mechanischen Rührer ausgestattet ist, wird mit 10 bis 11 Litern Dimethylformamid (Unter Vakuum frisch destilliert) gefllt. Die Kondensationsspirale und der Abtropftrichter sind gegen Luftfeuchtigkeit geschützt anzubrinegn. 2 lb Schwefeltrioxid (sulfur trioxide (Sulfan B)) werden unter sehr vorsichtigem Rhren über 4 bis 5 Stunden verteilt tropfenweise hinzugegeben. Die Temperatur wir während der Hinzugabe bei 0 bis 5 °C gehalten. Wenn die Hinzugabe vollständig ist, so wird noch 1 bis 2 Stunden gerührt bis die möglicherweise vorhandenen kristallinen Schwefeltrioxid-dimethylformamid Komplexe aufgelöst sind. Das Reagenz wird in eine Luftdichte Automatikpipette verbracht, um es später besser handhaben zu können. Es wird an einen kalten Platz (Kühlschrank, Gefrierfach,...) gestelt. Obwohl das Reagent, das gewöhnlich farblos ist, seine Farbe von Gelb bis Rot ändern kann sollte seine Wirksamkeit drei bis vier Monate nicht beeinträchtigt werden, solange es an einem kalten Orte verwahrt wird. Ein ?? (aliquot) wird in Wasser aufgelöst und mit normalem NaOH (Standard) auf einen Phenolphtalein Endstatus titriert.
Schritt III, man arbeitet bei rotem Licht: Eine Lösung aus 7.15g d-Lysergsäuremonohydrat (25 mmol) und 1.06g Lithiumhydroxidhydrat (25 mmol) in 200 ml MeOH wird erzeugt. Das Lösungsmittel wird über einem Dampfbad unter reduziertem Druck herausdestilliert. Der Rückstand aus glasähnlichem Lithiumlysergat wird in 400 ml dehydriertem Dimethylformamid gelöst. Aus dieser Lösung werden etwas mehr als 200 ml des Dimethylformamides bei 15 ml Druck durch eine 12 Zoll Destillationsspirale herausdestilliert. Die brigbleibende dehydrierte Lösung Lithiumlysergat wird unter rühren auf 0 °C gekühlt und wird dann schlagartig mit 500 ml der SO3-DMF Lösung (1.00 molar) behandelt (Schwefeltrioxid-dimethylformamid). Die Mixtur wird in der Kälte 10 Minuten gerührt und dann werden ihr 9.14g (125.0 mmol) Diethylamin zugegeben. Das Rühren und Kühlen wird noch weitere 10 Minuen weitergeführt, wärend 400 ml Wasser hinzugegeben werden um den Reaktionskomplex zu zerlegen. Nach gründlicher Vermischung werden 200 ml gesättigter Salzlösung hinzugegeben. Das Amideprodukt wird durch wiederholte Extraktion mit 500ml groáen Portionen von Ethylendichlorid isoliert. Das kombinierte Extract wird dann unter verringertem Druck zu einem Sirup getrocknet. Auf keinen Fall den Sirup während des Anreicherungsprozesses erhitzen. Das LSD kann auskristallisieren, doch die Kristalle und die Muttrflüssigkeit können Chromatografisch getrennt werden, wie es im Abschnitt über die Reinheitserhöhung beschrieben wird
Reinigung (Reinheitserhöhung) des LSD 25
Das Material, welches bei den obigen Verfahren erzeugt wir, enthält sowohl Lysergsäure, als auch Isolysergsäureamide. Synthesemethode #1 enthält das meißte Isolysergdiethylamid und muß erst umgewandelt werden bevor es separiert werden kann. Für diese Material muß erst Schritt II dieses Abschnittes abgearbeitete werden.
Schritt I, es wird in einer Dunkelkammer unter langwelligem UV-Licht gearbeitet:
Das Matreial wird in einer 3:1 Mischung auf Benzen und Chloroform aufgelöst. Belege die Chromatographieplatte mit einer einem Gemisch aus basischem Aluminium und Benzen, so daß eine 1 Zoll breite Platte 6 Zoll lang ist. Leite die Lösung sorgfältig an das obere Ende der Aluminiumplatte und füge einen ??? (aliquot) der LSD-Lösungsmitel Lösung, die 50 ml des Lösungsmittels und 1 g LSD enthält hinzu. Laß dies über die Chromatographieplatte laufen und folge dem schnellsten sich bewegenden Chromatographieband. Nachdem es sich gesammelt hat wird das verbleibende Material von der Chromatographieplatte entfernt, indem diese mit MeOH gewaschen wird. Nutze das UV-Licht sparsam, um die Zerstöhrung der Chemikalien weitgehend zu verhindern. Trockne die zweite Abteilung durch Verdunstung im Vakuum und leg sie für Schritt zwei beiseite. Die Abteilung (Fraction), welche das pure LSD enthält wird in Vakuum konzentriert, der Sirup wird langsam kristallisieren. Dieses Material könnte durch Weinsäure zum Tartrat konvertiert werden, das LSD-tartrat kristallisiert günstig. MP 190-196 °C.
Schritt II, es wird rotes Licht genutzt: Löse den Rückstand, der von der Platte durch das Methanol getrennt wurde in einer minimalen Menge Alkohol auf. Tue das doppelte Volumen an 4 N alkoholischer KOH Lösung hinzu und laß die Mixtur für einige Stunden bei Raumtemperatur stehen. Neutralisiere das ganze mit verdünntem HCl (Salzsäure), mache es etwas basisch mit NH4OH und extrahiere mit Chloroform oder Ethylendichlorid wie in Synthesemethode #1 or #2. Verdunste das Lösungsmittel unter Vacuum und chromatographiere es wie in Schritt I.
Denke daran: Lysergsäurebestandteile sind Instabil unter Einwirkung von Hitze, Licht und Sauerstoff. Es kann helfen ein wenig Ascorbinsäure als Antioxidationsmittel beizufügen, während man den Behälter dicht geschlossen, dunkel (lichtundurchlässig z.B. durch Aluminiumfolie), und im Gefrierfach aufbewahrt.
(Hive Bee)
01-29-02 13:29
No 262399
I don't have to know german to know that what you have is the classic LSD routes we see on every website.
I got it from Rhodium, but you can find it anywhere:
This text was originally published in 1967 as The
Psychedelic Guide to Preparation Eucharist by Robert E. Brown
Synthes of LSD-25
Preparatory arrangements
Starting material may be any lysergic acid derivative,from
Claviceps purpures(ergot) on rye grain or from culture,from
Ipomea (morning glory) seeds,or from synthetic
sources.Preparation #1 uses any amide, or lysergic acid as
starting material.Preparations #2 and #3 must start with
lysergic acid only,prepared from the amides as follows:
10 g of any lysergic acid amide from various natural
sources is dissolved in 200ml of mathanoic KOH solution and the
methanol removed immediately in vacuum. The residue is treated
with 200ml of an 8% aqueous solution of KOH and the mixture
heated on a steam bath for one hour. A stream of N2 gas is
passed through the flask during heating and the evolved NH3 in
the gas stream may be titrated in HCL to follow the reaction.
The alkaline solution is made neutral to congo red with tartaric
acid,filtered,cleaned by extracting with ether, the aqueous
solution filtered and evaporated. Digest with MeOH to remove
some of the colored material from the crystals of lysergic acid.
Arrange the lighting in the laboratory similarly to that of
a darkroom. Use photographic red and yellow safety lights since
lysergic acid derivatives are decomposed by light. A weak, long
wave ultraviolet source is conveniently made from the purple
glass filter used in the 1950 ford dash lighting system. A small
tungsten bulb will provide enough light.
Have plenty of aluminum foil handy to cover reagents and
products when light is present. Rubber gloves must be worn due
to the highly poisonous nature of ergot alkaloids. A hair dryer,
or, much better, a flash evaporator, is necessary to speed up
steps where evaporation is necessary.
PREPARATION #1
Step I - Use Yellow Light
Place one volume of powdered ergot alkaloid material in a
tiny roundbottom flask and add two volumes of anhydrous
hydrazine. An alternate procedure uses a sealed tube in which
the reagents are heated at 112 degrees C. The mixture is
refluxed (or heated) for 30 minutes. With an open condenser,
keep an inert atmosphere on the reaction. Add 1.5 volumes H2O
and boil 15 minutes. On cooling in the refrigerator, isolysergic
acid hydrazide is crystallized.
Step II -Use Red Light
Chill all reagents and have ice handy. Dissolve 2,82 g of
the hydrazide rapidly in 100ml 0.1 N ice-cold HCL using an ice
bath to keep the reaction vessel at o degrees. 100ml ice-cold
0.1 N NaNO2 is added and after 2 to 3 minutes vigorous stirring,
130ml more HCL is added dropwise with vigorous stirring again in
an ice bath. After 5 minutes, neutralize the solution with
NaHCO3 saturated sol. and extract with ether. Remove the aqueous
solution and try to dissolve the gummy substance in ether.
Adjust the ether solution by adding 3 g diethylamine per 39ml
ether extract. Allow to stand in dark, gradually warming up to
20 degrees over a period of 24 hours. Evaporate in vacuum and
treat as indicated in the purification section for conversion of
iso-lysergic amides to lysergic acid amides.
PREPARATION # 2
Step I - Use Yellow Light
5.36 g of d-lysergic acid are suspended in 125ml of
actonitrile and the suspension cooled to about minus 20 degrees
C in a bath of acetone cooled with dry ice. To the suspension is
added a cold -20 degrees C solution of 8.82 g of trifluoroacetic
anhydride in 75ml of acetonitrile. The mixture is allowed to
stand at -20 degrees C for about 1 1/2 hours during which time
the suspended material dissolves, and the d-lysergic acid is
converted to the mixture anhydride of lysergic and
trifluoroacetic acids. The mixed anhydride can be separated in
the form of an oil by evaporating the solvent in vacuum at a
temperature below about 0 degrees C.Everything must be kept
anhydrous.
Step II - Use Red Light
The solution of mixed anhydrides in acetonitrile from Step
I is added to 150ml of acetonitrile containing 7.6 g of
diethylamine. The mixture is held in the dark at room
temperature for about 2 hours. The acetonitrile is evaporated in
vacuum, leaving a residue of LSD-25 plus other impurities. The
residue is dissolved in 150ml of chloroform and 20ml of ice
water. The chloroform layer is removed and the aqueous layer is
extracted with several portions of chloroform. The chloroform
portions are combined and in turn,washed with four 50ml portions
of ice-water. The chloroform solution is then dried over
anhydrous Na2SO4 and evaporated in vacuum.
PREPARATION # 3
The following procedure gives good yield and is very fast
with little iso-lysergic acid being produced, however, the
stoichometry must be exact or yields will drop.
Step I - Use White Light
Sulfur trioxide id produced in an anhydrous state by
carefully decomposing anhydrous ferric sulfate at approximately
480 degrees C. Store under anhydrous conditions.
Step II - Use White Light
A carefully dried 22 liter RB flask fitted with an ice
bath,condenser, dropping funnel and mechanical stirrer is
charged with 10 to 11 liters of dimethyformamide (freshly
distilled under reduced pressure). The condenser and dropping
funnel are both protected against atmospheric moisture. 2 lb. of
sulfur trioxide (Sulfan B) are introduced dropwise, very
cautiously with stirring, during 4 to 5 hours. The temperature
is kept at 0-5 degrees throughout the addition. After the
addition is complete, the mixture is stirred for 1-2 hours until
some separated,crystalline sulfur trioxide-dimethylformamide
complex has dissolved. The reagent is transferred to an
air-tight automatic pipette for convenient dispensing, and kept
in the cold. Although the reagent, which is colorless may change
to yellow and red, its efficiency remains unimpaired for three
to four months in cold storage. An aliguot is dissolved in water
and titrated with standard NaOH to a phenolphthalein end point.
Step III - Use Red Light
A solution of 7.15 g of d-lysergic acid mono hydrate (25
mmol) and 1.06 g of lithium hydroxide hydrate (25 mmol) in 200 L
of MeOH is prepared. The solution is distilled on the steam bath
under reduced pressure. The residue of glass-like lithium
lysergate is dissolved in 400ml of anhydrous dimethyl formamide.
From this solution about 200ml of the dimethyl formamide id
distilled off at 15mm pressure through a 12- inch helices packed
column. The resulting anhydrous solution of lithium lysergate
left behind is cooled to 0 degrees and, with stirring, treated
rapidly with 500ml of SO3-DMF solution (1.00 molar). The mixture
is stirred in the cold for 10 minutes and then 9.14 g (125.0
mmol) of diethylamine is added. The stirring and cooling are
continued for 10 minutes longer, when 400ml of water is added to
decompose the reaction complex. After mixing thoroughly, 200ml
of saturated aqueous saline solution is added. The amide product
is isolated by repeated extraction with 500ml portions of
ethylene dicloride. The combined extract is dried and then
concentrated to a syrup under reduced pressure. Do not heat the
syrup during concentration. The LSD may crystallize out, but the
crystals and the mother liquor may be chromatographed according
to the instructions on purification.
PURIFICATION OF LSD-25
The material obtained by any of these three preparations
may contain both lysergic acid and iso-lysergic acid amides.
Preparation #1 contains mostly iso-lysergic diethylamide and
must be converted prior to separation. For this material, go to
Step II first.
Step I - Use Darkroom and follow with Long Wave UV
The material is dissolved in a three to one mixture of
benzene in chloroform. Pack a chromatography column with a
slurry of basic alumina in benzene so that a one-inch column is
six inches long. Drain the solvent to the top of the alumina
column and carefully add an aliquot of the LSD-solvent solution
containing 50ml of solvent and 1 g LSD. Run this solution
through the column, following the fastest moving blue
fluorescent band. After it has been collected, strip the
remaining material from the column by washing with MeOH. Use the
UV light sparingly during this procedure to prevent excessive
damage to the compounds. Evaporate the second fraction in vacuum
and set aside for Step II. The fraction containing the pure LSD
is concentrated in vacuum and the syrup will crystallize slowly.
This material may be converted to the tartaric acid and the LSD
tartrate conveniently crystallized. MP 190-196 Degrees C
Step II Use Red Light
Dissolve the residue derived from the methanol stripping of
the column in a minimum amount of alcohol. Add twice that volume
of 4 N alcoholic KOH solution and allow the mixture to stand at
room temperature for several hours. Neutralize with dilute HCl,
make slightly basic with NH4OH and extract with chloroform or
ethylene dicloride as in preparations #1 or #2. Evaporate in
vacuum and chromatograph as in the previous step.
Salvage
Neutralize all leftover solutions and residues with NaHCO3
and evaporate in vacuum to low volume. Extract with ammoniacal
chloroform and evaporate the extract to dryness. This residue
may be run through the whole process again and more LSD will be
produced.
Storage and use
Lysergic acid compounds (among them LSD) are unstable to
heat, light and oxygen. In any form it helps to add ascorbic
acid as an anti=oxidant, keeping the container tightly closed,
light-tight with aluminum foil, and in refrigerator.
Packaging for use presents many possibilities, partially
due to the incredibly small dosage involved. First a bio-assay
of the solvent is made, then it may be measured by the volume of
the solvent it is in. The solvent may be evaporated onto a
weighed, calculated amount of some inactive powder such as
chalk. sugar or baking soda. This bulky powder may be easily
encapsulated in weightable portions. It is advantageous to add a
trace of dry ascorbic acid to the dried powders. Sugar cubes
offer a handy but extremely notorious method of dispensing.
Other methods are without number, here being offered just a few
occasionally used by the criminal element. Gelatin capsules are
coated with the liquid solution and the capsules filled with an
inert substance. Decoys such as this inert mixture might include
a trace of brown color, a trace of quinine for fluorescence, and
a trace of some relatively non-toxic compound which nearly
mimicas the infra-red spectrum of LSD. For transport, a smuggler
might evaporate a considerable amount onto a pocket handkerchief
or onto a sheet of paper, providing the solution was properly
decolorized before such treatment. These underhanded methods are
used by criminals to avoid punitive action by law enforcement
enthusiasts.
One gram of pure LSD, if used in a truly enlightened,
careful manner can be the door to a magnificent experience to
nearly 3,000 individuals. Used furtively and in ignorance, the
same amount may bring terrible confusion and abject terror to
nearly one-third of these.
BIBLIOGRAPHY
Chem. Abstracts 44, 10740
Chem. Abstracts 38, 1499 c
Chem. Abstracts 41, 2450 d
J O C 24, 368 & 370
J B C 104, 547
Patent application serial # 473, 443 by Eli Lilly Co. Dec. 6, 1954
That is your translation.
(Ubiquitous Precursor Medal Winner)
01-29-02 13:55
No 262408
This is the very article I had complained about, as not repeating Garbrecht's emphasis on keeping the precise stoichiometry intact with scaling. Post 260782 (halfapint: "Re: In theory...", Chemicals & Equipment). A 10% change in the ratios can result in a 50% reduction in the yields. As M.V. Smith says
The proportional relationship between lysergic acid, lithium hydroxide and sulfur trioxide must be strictly adhered to. The molar proportions are: lysergic acid, 1 mole; lithium hydroxide, 1 mole; sulfur trioxide, 2 moles. Diethylamine should be added in at least five molar equivalents.
../rhodium
/psyched
LSD Via SO3 METHOD I, 5. Notes on changing the scale of reactions:
though Garbrecht's own paper was much more emphatic about it, giving the actual yield results of minor deviations in measurement.
~ ~ ~ C U N D C ~ ~ ~
~ ~ 4 / 20 / 003 ~ ~
1000000 heads high
(Moderator)
01-29-02 18:02
No 262535
I would consider these syntheses as antiquated and obsolete. UTFSE to find a lot on modern high yielding amide syntheses. Ever followed the bottom link to Rhodium's page?
And for the poor germans you could simply post the link to that automatic translation service you used.
(Hive Bee)
01-30-02 12:23
No 262852
I would consider these syntheses as antiquated and obsolete. UTFSE to find a lot on modern high yielding amide syntheses.
I agree.
And for the poor germans you could simply post the link to that automatic translation service you used.
I didn't have it translated. I just have seen it enought to realize what it was, so I copied the article from Rhodium.
(Moderator)
01-30-02 19:09
No 263015
Oops, sorry Endorphin, I must have been in a very bad mood yesterday. I completely forgot about my early days when I was fascinated by underground cookbooks and started to translate synthetic texts from foreign languages word by word...